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石墨電極的原料及制造工藝

發布時間:2021/01/14

石墨電極的生產工藝

石墨電極的原料及制造工藝




石墨電極是以石油焦和針狀焦為骨料,以煤焦油瀝青為粘結劑,經過捏合、成型、焙燒、浸漬、石墨化和加工等一系列工藝過程制成的耐高溫石墨導電材料。




石墨電極是電爐煉鋼的重要高溫導電材料。電能通過石墨電極輸入電爐,電極端與爐料之間電弧產生的高溫作為熱源熔化爐料進行煉鋼。其他冶煉黃磷、工業硅、磨料等材料的礦熱爐也使用石墨電極作為導電材料。石墨電極因其優異的特殊物理化學性能而被廣泛應用于其他工業部門。




生產石墨電極的原料為石油焦、針狀焦和煤焦油瀝青




石油焦是石油渣油和石油瀝青焦化后得到的可燃固體產品。黑色多孔,以碳為主要元素,灰分低,一般在0.5%以下。石油焦是一種可石墨化的炭,廣泛應用于化工、冶金等行業,是生產人造石墨制品和電解鋁用炭制品的主要原料。




根據熱處理溫度,石油焦可分為生焦和煅燒焦。前者是通過延遲焦化獲得的,延遲焦化含有大量的揮發性物質并且機械強度低,而煅燒焦炭是通過煅燒生焦炭獲得的。中國大多數煉油廠只生產生焦,煅燒操作大多在炭素廠進行。




石油焦按含硫量可分為三種:高硫焦(含硫1.5%以上)、中硫焦(含硫0.5%-1.5%)和低硫焦(含硫0.5%以下)。石墨電極等人造石墨產品一般用低硫焦炭生產。




針狀焦是一種高質量的焦炭,具有明顯的纖維狀結構,極低的熱膨脹系數,易于石墨化。焦炭塊破碎時,可分為細長條狀顆粒(長寬比一般在1.75以上)。偏光顯微鏡下可以觀察到各向異性的纖維狀結構,所以稱之為針狀焦。




針狀焦的物理力學性能各向異性非常明顯,平行于顆粒長軸的導電性和導熱性好,熱膨脹系數低。在擠出成型過程中,大多數顆粒的長軸是沿著擠出方向排列的。因此,針狀焦是制造大功率或超大功率石墨電極的關鍵原料,其電阻率低、熱膨脹系數小、抗熱震性好。




針狀焦分為石油渣油生產的油基針狀焦和精制煤焦油瀝青生產的煤基針狀焦。




煤焦油瀝青是煤焦油深加工的主要產品之一。它是各種碳氫化合物的混合物。常溫下為黑色半固體或高粘度固體,無固定熔點。加熱后軟化,然后熔化,密度為1.25-1.35 g/cm3。按其軟化點可分為低溫瀝青、中溫瀝青和高溫瀝青三種。軟瀝青的產率是煤焦油產率的54-56%。煤焦油瀝青的組成極其復雜,它與煤焦油的性質和雜原子的含量有關,也受煉焦工藝制度和煤焦油加工條件的影響。煤瀝青性質的表征指標有很多,如瀝青軟化點、甲苯不溶物(TI)、喹啉不溶物(QI)、結焦值、煤瀝青流變性等。




煤焦油瀝青在炭素工業中用作粘結劑和浸漬劑,其性能對炭素產品的生產工藝和產品質量有很大影響。粘結瀝青一般采用軟化點適中、結焦值高、β樹脂高的中溫或中溫改性瀝青,浸漬劑采用軟化點低、QI低、流變性好的軟瀝青。




下圖為碳素企業石墨電極生產流程圖





煅燒:碳原料經高溫熱處理,排出其中所含水分和揮發物,并相應改善原料理化性能的生產過程,稱為煅燒。碳原料一般以氣體和揮發物為熱源煅燒,最高溫度為1250- 1350℃。




煅燒使炭原料的結構和理化性質發生深刻變化,主要體現在提高焦炭的密度、機械強度和電導率,提高焦炭的化學穩定性和抗氧化性,從而為后續工藝奠定基礎。




煅燒設備主要包括罐式煅燒爐、回轉窯和電動煅燒爐。煅燒質量控制指標為石油焦真密度不小于2.07g/cm3,電阻率不大于550μ,針狀焦真密度不小于2.12g/cm3,電阻率不大于500μ。


原料的粉碎處理和配料




配料前,應將大塊煅燒石油焦和針狀焦粉碎、研磨、過篩。




中碎通常是指50毫米左右的物料通過顎式破碎機、錘式破碎機、雙輥破碎機等破碎設備進一步破碎至配料所需的0.5-20毫米粒度。




研磨是用掛桿環輥磨(raymond mill)、球磨機等設備將碳素原料研磨成粒徑在0.15mm或0.075mm以下的小粉末顆粒的過程。




篩分是通過一系列開口均勻的篩子,將大粒徑范圍的粉碎物料分成若干小粒徑范圍的顆粒的過程。目前,電極生產通常需要4-5種顆粒尺寸和1-2種粉末尺寸。




配料是根據配方要求,對各種尺寸的骨料、粉料、粘結劑進行計算、稱量、聚焦的生產過程。配方的科學適用性和配料操作的穩定性是影響產品質量指標和性能的最重要因素之一。




公式中應確定五個方面:


(1)選擇原料類型;


②確定不同種類原料的比例;


3)確定固體原料粒度組成;


④確定粘結劑的用量;


⑤確定添加劑的種類和用量。




混捏:在一定溫度下,將定量的碳粒和各種粒徑的粉末與定量的粘結劑攪拌混合均勻,揉捏成塑料糊狀的工藝過程稱為混捏。




混煉過程:干混(20-35分鐘)和濕混(40-55分鐘)




揉捏的作用:


(1)干混時,將各種原料混合均勻,將不同粒徑的固體碳質材料混合均勻并填充,以提高混合物的密實度;


(2)加入煤瀝青后,將干料和瀝青混合均勻,液體瀝青均勻涂覆潤濕在顆粒表面,形成瀝青粘結層,將所有材料粘結在一起,形成均勻的塑性糊狀物,有利于成型;


(3)部分煤焦油瀝青滲透到含碳材料的內部空隙中,進一步提高了膏體的密度和粘結性。




成型:碳素材料的成型是指捏合后的碳糊在成型設備施加的外力作用下發生塑性變形,最終形成具有一定形狀、尺寸、密度和強度的生坯(或生制品)的工藝過程。




成型的類型、設備和產品:


造型法


公共設備


主要產品


模壓


立式液壓機


電碳,低級精細結構石墨


用力擠壓


臥式液壓擠出機


螺旋擠壓機


石墨電極、方形電極


振動成型


振動成型機


鋁和高爐用碳磚


等靜壓


等靜壓成型機


各向同性石墨和各向異性石墨




擠壓操作


①冷卻材料:圓盤冷卻材料、圓筒冷卻材料、混捏冷卻材料等


排出揮發性物質,降至適當溫度(90-120℃),增加附著力,使糊狀物大小均勻,便于成型20-30分鐘


②裝料:2-3次提起壓料擋板,以4-10兆帕的壓力壓實


③預壓:壓力為20-25兆帕,時間為3-5分鐘,同時抽真空


④擠壓:壓力機的下降擋板以5-15mpa的壓力被擠壓、剪切并變成冷卻水箱




擠壓工藝參數:壓縮比、擠壓腔和擠壓口溫度、冷卻溫度、預壓壓力時間、擠壓壓力、擠壓速度和冷卻水溫度




坯體檢驗:體積密度、外觀敲擊和分析




焙燒:是將生碳制品放入專門設計的加熱爐中,在填料的保護下進行高溫熱處理,使生碳制品中的煤焦油瀝青碳化的工藝過程。煤瀝青碳化形成的瀝青焦將碳聚集體和粉末顆粒固結在一起,焙燒后的碳制品具有較高的機械強度、較低的電阻率、較好的熱穩定性和化學穩定性。




焙燒是炭素制品生產的主要工序之一,也是石墨電極生產的三個熱處理工序中的重要環節。焙燒生產周期較長(第一次焙燒22-30天,第二次焙燒5-20天,視爐型而定),能耗較高。綠色烘焙的質量對成品質量和生產成本有一定的影響。




生坯中的煤焦油瀝青在焙燒過程中結焦,約有10%的揮發分排出。同時體積縮小2-3%,質量損失8-10%。綠色碳的物理和化學性質也發生了顯著變化。隨著孔隙率的增加,堆積密度從1.70g/cm3降低到1.60g/cm3,電阻率從約10000 μm降低到40-50 μm,大大提高了生坯的機械強度。




二次焙燒是將焙燒后的產品浸漬后再次焙燒,使浸漬在焙燒產品孔隙中的瀝青碳化的工藝過程。生產體積密度要求高的電極(除RP外的所有品種)和接頭毛坯,需要進行二次烘烤,接頭毛坯還需要進行三浸四烤或二浸三烤。




焙燒爐的主要爐型:


連續操作-環形爐(帶或不帶蓋),隧道窯


間歇操作——倒焰窯、車底焙燒爐、箱式焙燒爐




焙燒曲線和最高溫度:


烘烤一次-320,360,422,480小時,1250℃


二次焙燒-125小時,240小時,280小時,700-800℃




烘焙產品檢驗:外觀沖擊、電阻率、體積密度、抗壓強度和內部結構分析




浸漬是將碳材料置于壓力容器中,在一定溫度和壓力條件下,將液態浸漬劑瀝青浸入產品電極孔隙中的工藝過程。目的是降低產品的孔隙率,增加產品的體積密度和機械強度,提高產品的導電性和導熱性。




浸漬的工藝流程及相關技術參數如下:烘烤坯料-表面清洗-預熱(260-380℃,6-10小時)-裝入浸漬罐-抽真空(8-9千帕,40-50分鐘)-注入瀝青(180-200℃)-加壓(1.2)




浸漬產品檢驗:浸漬增重率G=(W2-W1)/W1×100%


初級浸漬產品增重率≥14%


第二浸漬產品的增重率≥9%


第三浸漬產品的增重率≥5%




石墨化是指將碳制品在高溫電爐中,在保護介質中加熱到2300℃以上,使無定形無序碳轉變為三維有序石墨晶體結構的高溫熱處理過程。




石墨化的目的和作用:


(1)提高碳材料的導電性和導熱性(電阻率降低4-5倍,導熱性提高10倍左右);


②提高碳材料的抗熱震性和化學穩定性(線性膨脹系數降低50-80%);


③使碳素材料具有潤滑性和耐磨性;


④排出雜質,提高碳素材料的純度(產品灰分由0.5-0.8%降至0.3%左右)。




石墨化過程的實現;




碳素材料的石墨化是在2300-3000℃的高溫下進行的,所以在工業上只能通過電加熱來實現,即電流直接通過被加熱的烘烤物,裝入爐內的烘烤物既是電流產生高溫的導體,又是被加熱到高溫的物體。




目前廣泛使用的有艾奇遜石墨化爐和LWG爐。前者輸出大,溫差大,功耗高,后者加熱時間短,功耗低,電阻率均勻,但接頭組裝困難。




石墨化過程通過測量溫度來控制,以確定適合于溫升的電功率曲線,艾奇遜爐通電時間為50-80小時,LWG爐通電時間為9-15小時。




石墨化的耗電量很大,一般為3200-4800千瓦小時,工藝成本約占整個生產成本的20-35%




石墨化產品檢驗:外觀敲擊和電阻率測試




加工:加工碳石墨材料的目的是通過切削達到所需的尺寸、形狀和精度,并制造出滿足使用要求的電極體和接頭。




石墨電極加工分為兩個獨立的加工過程:電極體和接頭。




車身的加工包括鏜粗平端面、車外圓和精平端面、銑螺紋。圓錐接頭的加工可分為六個工序:切削、平端面、車削錐面、銑螺紋、鉆孔、錨固和開槽。




電極接頭連接方式:錐形接頭連接(一寸三扣、一寸四扣)、圓柱接頭連接、凹凸連接(公母扣連接)




加工精度的控制:螺紋錐度偏差、螺距、接頭(孔)大直徑偏差、接頭孔同軸度、接頭孔垂直度、電極端面平整度、接頭四點偏差等。用專用環規和平板規檢查。




成品電極檢驗:精度、重量、長度、直徑、體積密度、電阻率、預組裝和匹配精度等。


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